La cromatografia de liquidos acoplada a la espectrometria de masas como tecnica analitica para la determinacion de pesticidas cationicos (cuats)

Resum

En esta memoria se ha optimizado la separación de pesticidas de amonio cuaternario por cromatografia de liquidos con formacion de pares ionicos asi como las condiciones para su acoplamiento a la espectrometria de masas. Ademas se han estudiado diferentes procedimientos de extraccion en fase solida para la preconcentracion de estos compuestos en muestras de agua y para la limpieza de muestras de frutas. La separación cromatografica de los cuats se ha optimizado utilizando dos columnas C8 y como reactivo formador de pares ionicos el acido heptafluorobutirico, a concentraciones entre 15 y 20 mM. Además, ha sido necesario el uso de gradiantes de elución y una temperatura a 50ºC para la separacion de todos los compuestos. Para el acoplamiento a la espectrometria de masas se han utilizado dos instrumentos diferentes (cuadrupolo y trampa de iones) y con dos fuentes de ionización (electrospray y APCI). Ademas se ha aplicado la tecnica del cone voltage y la espectrometria de masas en tandem para obtener informacion estructural. Para el analisis de cuats en muestras de aguas se ha evaluado un metodo de preconcentracion off-line utilizado cartuchos de sílice. Se han optimizado ademas un metodo de preconcentracion on-line con discos de extraccion de C8 y uno con cartuchos de polidivinil-benceno que puede ser facilmente automatizado. Para el analisis de CQ y MQ en frutas y alimentos a base de fruta se ha optimizado un metodo de limpieza de la muestra utilizando cartuchos de extraccion en fase solida con relleno de C8. En el caso del CQ, la cuantificacion se ha realizado utilizando como patron interno el d4-CQ. Para la determinacion del MQ ha sido necesario utilizar el metodo de la adicion estandar.