Desarrollo de métodos de caracterización y autentificación de aceites de oliva y de otros aceites vegetales

Resumo

Se han desarrollado métodos rápidos y sensibles para la caracterización de aceites vegetales en función de su origen botánico, y para la caracterización y autentificación de aceites de oliva en relación a su calidad, origen genético y geográfico. En primer lugar, se establecieron los contenidos de tocoferoles y tocotrienoles en aceites de distinto origen botánico mediante electrocromatografía capilar (CEC) y nano cromatografía líquida (LC), y los contenidos de esteroles mediante cromatografía líquida ultra-rápida (UPLC) y CEC. Por otro lado, se aplicaron herramientas quimiométricas como el análisis discriminante lineal (LDA), con el fin de desarrollar métodos capaces de clasificar los aceites vegetales en función de su origen botánico. Para ello, se utilizaron los espectros de infrarrojo de transformada de Fourier (FTIR), el perfil de la fracción alcohólica establecido mediante HPLC usándose la espectrometría de masas (MS) como técnica de detección, y los perfiles de aminoácidos y esteroles obtenidos bien por infusión directa en MS o mediante HPLC-UV-Vis. Posteriormente, se desarrollaron métodos capaces de evaluar la calidad del aceite de oliva, utilizándose el perfil de ácidos grasos libres obtenido mediante infusión directa en MS para construir modelos de LDA capaces de clasificar las muestras en función de su calidad. Por otro lado, se desarrolló un método olfatométrico usando matrices de sensores de óxidos metálicos, para clasificar diversos aceites en función del umbral sensorial, establecido previamente por un panel de cata, de los defectos organolépticos típicos de los aceites de oliva. Estos mismos datos se usaron para cuantificar el porcentaje de defecto presente en las muestras. Por otro lado, y mediante la construcción de modelos de LDA, se desarrollaron métodos capaces de clasificar los aceites de oliva virgen extra (EVOO) en función de su variedad genética. Para ello, se utilizaron los perfiles de ácidos grasos libres y compuestos fenólicos establecidos mediante MS de infusión directa, los perfiles de esteroles establecidos mediante HPLC-MS y UPLC-MS y los espectros de FTIR. A su vez, se desarrollaron métodos con el fin de clasificar EVOOs en función de su origen geográfico, usándose para ello los perfiles de compuestos fenólicos establecidos mediante CEC. Por último, se estudiaron los productos de oxidación del aceite de oliva, y se desarrollaron métodos para su evaluación. Se estudiaron los cambios producidos durante el almacenamiento en dos alícuotas de un aceite de oliva que diferían en su contenido de compuestos fenólicos, ya que una de las mismas fue sometida a un proceso previo de extracción de los mismos. Ambas alícuotas se sometieron a un proceso de envejecimiento acelerado durante 7 semanas, analizándose una porción de cada una de ellas una vez a la semana. Se estudiaron las diferencias obtenidas en los valores de acidez libre, absorbancia en el UV, índice de peróxidos, estabilidad oxidativa, contenido en ácidos grasos y en tocoferoles en función del contenido de fenoles en la muestra de partida, así como la evolución de estos valores con el envejecimiento. También se estudió la transformación experimentada por los compuestos fenólicos durante todo el proceso de oxidación mediante HPLC-MS. Estas mismas muestras fueron también analizadas mediante infusión directa en el MS, y mediante una matriz de sensores de óxidos metálicos con el fin de poderlas clasificar en función de su estado oxidativo. Por último, se construyeron modelos de regresión lineal múltiple con el fin de predecir el contenido de ácidos grasos oxidados de diversas muestras de aceite de oliva, bien mediante FTIR o mediante sensores de óxidos metálicos.