Estrategias analíticas para la monitorización de sustancias inhibidoras de los procesos biológicos implicados en el tratamiento de aguas residuales

Resum

La creciente sobreexplotación y contaminación hídrica han llevado a que se propongan medidas estrictas de gestión y control del agua. En este contexto, las estaciones depuradoras de agua residual tienen un papel fundamental en la economía circular del agua y en la eliminación de contaminantes peligrosos para la salud y el medio ambiente. No obstante, la presencia de algunas sustancias tóxicas puede inhibir los procesos de tratamiento biológico del agua residual y, con ello, afectar negativamente el rendimiento de las EDARs. Por lo tanto, para un correcto funcionamiento de las depuradoras es necesario un control riguroso de estas sustancias, lo que a su vez requiere de nuevas estrategias analíticas que permitan una monitorización más eficiente de los contaminantes. Esto significa proponer metodologías más acordes a las características de los analitos y a la complejidad de las muestras. Dado que la tendencia actual está dirigida a desarrollar métodos miniaturizados y sostenibles, el desarrollo de sistemas automatizados y portables es de gran interés, debido a que permiten proponer métodos rápidos, precisos, económicos y seguros. En la presente tesis doctoral se han desarrollado diferentes métodos analíticos para la monitorización de sustancias inhibidoras de los tratamientos biológicos de agua residual. Los métodos propuestos se dividen en sistemas automatizados basados en técnicas de análisis en flujo y en sistemas portátiles que integran dispositivos impresos en 3D. En los dos primeros trabajos se han desarrollado métodos automatizados de microextracción líquido-líquido dispersiva con agitación magnética asistida en jeringa (in-syringe-MSA-DLLME) para la extracción y preconcentración de ácidos grasos volátiles y ácidos grasos de cadena larga. Los métodos propuestos han permitido la inyección de un extracto limpio en el cromatógrafo de gases, evitando los problemas de la inyección acuosa directa. En condiciones optimizadas, los métodos se han aplicado en el análisis de muestras de agua residual y de reactores anaerobios. En el tercer trabajo se ha puesto a punto un método basado en sensores de papel y un sistema colorimétrico portable impreso en 3D para la determinación de amoniaco y sulfuro en digestores anaerobios y aguas residuales. Los sensores de papel se han impregnado con un indicador azul de bromotimol y con los reactivos del método del azul de metileno para la detección de amoniaco y sulfuro, respectivamente. El procedimiento, basado en la pervaporación y difusión gaseosa en una microplaca, ha permitido el análisis multiparámetrico de muestras con matrices complejas. El método propone un análisis colorimétrico rápido de las imágenes capturadas con un teléfono inteligente. Resumen xiii En el cuarto trabajo se ha desarrollado un método para analizar hierro en campo. El método incluye un sistema espectrofotométrico miniaturizado con soportes impresos en 3D y un procedimiento simple para la extracción en fase sólida de hierro. El Fe (III) se ha preconcentrado con una pequeña columna y se ha determinado como Fe (II) con el método de la fenantrolina. El método optimizado se ha aplicado en el análisis de diferentes muestras de agua, incluyendo una muestra de un biodigestor. El método propuesto apuesta por la determinación sensible de hierro en campo sin la necesidad de usar instrumentos costosos. En el quinto y último trabajo, se propone una plataforma portátil para la extracción in-situ de contaminantes fenólicos en muestras de agua residual y de biodigestores. La plataforma integra un agitador impreso en 3D con paletas recubiertas de la red metal-orgánica MIL-100(Fe) para la extracción y preconcentración de los analitos. Las paletas del agitador son removibles y se pueden llevar al laboratorio para el análisis por HPLC-DAD. La plataforma propuesta permite la integración del muestreo y la extracción de los analitos en un solo paso.