Determinación de residuos de quinolonas en alimentos de origen animal mediante electroforesis capilar espectrometría de masas

Resumen

Se describe un método para el análisis de residuos de cinco quinolonas por electroforesis capilar (EC)-espectrometría de masas (EM). Se emplea la espectrometría de masas con simple cuadrupolo con una fuente en modo de ionización positiva a presión atmosférica electrospray (EM-ESI). El proceso implica la preparación de la muestra con extracción en fase sólida (EFS). El tampón utilizado fue 60 mM de carbonato amónico pH 9.2. El simple cuadrupolo proporciona la fragmentación de los compuestos que confirma la identidad de cada uno de acuerdo con la legislación vigente. Mediante la utilización de este método, danofloxacina, enrofloxacina, flumequina, ofloxacina y ácido pipemídico se analizaron en muestras adicionadas de pollo y pescado. Las recuperaciones a concentraciones de 50 ng/g fueron entre 62-99 % excepto para flumequina que proporcionó recuperaciones superiores al 45 % con una desviación estándar relativa entre un 9 y 16 % y el límite de detección igual para todos los analitos. Se analizaron 40 muestras de pollo y pescado recogidas de diferentes supermercados. Mediante la utilización de este método se detecto la presencia de enrofloxacina en una muestra de pollo.