Desarrollo de técnicas analíticas para la determinación de elementos traza presentes en muestras sólidas o líquidas. Digestión en microondas analítico y preconcentración con membranas líquidas tubulares

Resumo

En la presente Tesis nos hemos centrado, dentro del procesamiento tanto de muestras sólidas como de muestras líquidas, en tres puntos muy concretos i al mismo tiempo de un gran alcance. Se ha desarrollado y caracterizado un sistema de membrana líquida soportada en fibra hueca (HFSLM) impregnada con cloruro de tricaprililmetil amonio (Aliquat 336R) disuelto en dodecano capaz de separar i preconcentrar Vanadio (V). En un estudio separado, se ha desarrollado y caracterizado un módulo de fibra hueca impregnada consolvente (SIHF), concretamente gracias a la utilización del ácido dietilhexil fosfórico (DEHPA) en queroseno como extractante, que nos ha permitido preconcentrar Pb(II). El módulo ha sido diseñado para realizar la determinación en línea de Pb(II) a nivel de mg L-1 (ppm) mediante el uso de una Absorción Atómica. La mejora de las condiciones hidrodinámicas del módulo SIHF debido al uso de una fibra dispuesta en espiral nos ha permitido aumentar la sensibilidad hasta niveles de 50 ppb de Pb(II). Por otro lado, como ejemplo de tratamiento de muestras sólidas, se han determinado las recuperaciones de cromo, níquel, cobre, zinc y plomo ensedimentos (meterial de referencia) usando una digestión ácida convencional en recipiente abierto y una digestión en microondas analítico, realizando finalmente una comparación de los resultados obtenidos con las dos técnicas de digestión. La técnia de digestión en microondas analítico ha sufrido una optimización del proceso de digestión mediante diseño de experimentos, concretamente el Diseño saturado de Plackett-Burman. La relación existente entre los resultados de digestión en microondas analítico y los resultados obtenidos en la preconcentración de membrana líquida, demuestra que puede ser una aplicación específica para la determinación a bajas concentraciones de Pb(II) i V (V) en muestras de sedimentos frente a otras técnicas espectrofotométricas much