Análisis microestructural comparativo (difracción de rayos X y FESEM) en sepiolita

Resumen

Se practica el análisis microestructural por DRX (métodos de Warren- Averbach y de la función de Voigt) para diferentes direcciones en una sepiolita de referencia sometida a molienda en molino de giro excéntrico de alta energía. El segundo método se muestra más adecuado para el estudio de sepiolita, dadas las características de su difractograma y pone de manifiesto eficazmente las pautas generales de disminución de tamaño de cristalito y de aumento de distorsiones de red durante el proceso. La realización de una modelización morfológica previa permite la identificación de formas cristalinas en imágenes de FESEM, así como el encuadre de los datos de DRX, en la observación microscópica. Los tamaños aparentes de cristalito medidos para direcciones relacionadas con caras prismáticas y pinacoidales de morfología prevalente son consistentes con las mediciones efectuadas en FESEM, cuyos intervalos de anchuras medidas en caras rectangulares incluyen los intervalos de valores de tamaños medidos por DRX para las direcciones de difracción [110] y [010]. La sepiolita procesada se presenta como agregados de cristales en forma de cinta cuyas caras prismáticas y pinacoidales presentan elongación paralela a la dirección [001] y cada uno de los cuales consta de varios cristalitos. Los decrecimientos de tamaño de cristalito apreciados por DRX pueden considerarse conformes con las observaciones micromorfológicas en FESEM así como con la evolución de la superficie específica.