Mejora de las técnicas de microextracción mediante el diseño de nuevas modalidades asistidas por CO2

Zusammenfassung

El proceso de medida químico se divide en tres etapas bien diferenciadas: (i) el conjunto de operaciones previas, que engloba la toma y el tratamiento de la muestra; (ii) la medida y transducción de la señal analítica; y (iii) la toma y análisis de los datos derivados. El tratamiento de la muestra tiene una incidencia decisiva en las propiedades analíticas. Influye en la exactitud (errores sistemáticos cometidos durante el proceso), precisión (errores aleatorios) y en las propiedades complementarias (rapidez, costes y factores humanos). También afecta a la selectividad (a través de la eliminación de interferentes) y sensibilidad (gracias a la preconcentración que se consigue de los analitos de interés) del proceso. La etapa de pretratamiento de muestra ideal debe ser simple, rápida y miniaturizada. Las técnicas de extracción en el pretratamiento de muestra se pueden clasificar en dos grandes familias en función de la naturaleza de la fase extractante: la extracción líquido-líquido (liquid-liquid extraction, LLE) y la extracción en fase sólida (solid phase extraction, SPE). Y a partir de estas, de acuerdo con las tendencias básicas de la Química Analítica: automatización, miniaturización y simplificación, surgen las técnicas de extracción miniaturizadas o de microextraccion, bien sean en fase sólida o líquida. Las llamadas técnicas de microextracción dispersivas son una novedosa alternativa que emplea bajos volúmenes de muestra y extractante. Presentan una elevada eficiencia, simplicidad operativa y elevados factores de preconcentración con un coste mínimo. El objetivo de esta modalidad es el aumento de la superficie de contacto de una fase extractante (ya sea sólida o líquida) con la muestra mediante la división de la primera en finas partículas o microgotas, generando una dispersión mediante un disolvente orgánico. Posteriormente, el extractante se recupera mediante centrifugación, filtración o campos mágneticos y se analiza mediante una técnica instrumental apropiada. De acuerdo a los principios de la Química Analítica Verde [4], las técnicas deben tender a minimizar el consumo de estos disolventes y el gasto energético derivado del uso de otros dispositivos. Por esta razón, el objetivo principal de la Tesis Doctoral es el desarrollo de modalidades de microextracción dispersivas, tanto en fase sólida como en fase líquida, mediante el empleo de dióxido de carbono como agente dispersante o como mediador de la solubilidad de nuevos disolventes conmutables.