Extracción por microondas y fluidos presurizados de contaminantes orgánicos en muestras ambientales y alimentos

Zusammenfassung

El presente estudio, basada en seis trabajos originales (I-VI), describe distintos procedimientos de extracción asistida por microondas (MAE) y extracción mediante fluido presurizado (PFE) de diferentes familias de contaminantes en matrices ambientales y alimentos. La MAE se ha empleado para la extracción de hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs), y sustancias polihalogenadas como los OCPs, PBDEs, PCNs y PBBs, en dispositivos de membranas semipermeables (SPMDs) y sedimentos. Por otro lado la PFE se ha utilizado para la extracción de PAHs en partículas del aire ambiente (PM10) y mejillones, así como de Acrilamida en alimentos. Para cada uno de los seis procedimientos analíticos desarrollados se ha optimizado el proceso de extracción, bien utilizando un sistema convencional de optimización de "un factor cada vez" (I, IV, V) o mediante el diseño de experimentos (DOE) (II, III,VI). En general, los parámetros objeto de optimización han sido el tipo de disolvente, el tiempo de extracción, volumen de disolvente, la temperatura y la presión. En todos los casos el nuevo procedimiento de extracción se ha comparado con el procedimiento de extracción convencional más utilizado, como el Soxhlet, la diálisis o la sonicación. En cinco de los seis trabajo (I-V) se ha empleado una etapa de purificación (clean-up) basada en la cromatografía de permeación por gel (GPC), a fin de eliminar sustancias coextraidas de la matriz tales como grasas, oligómeros de polietileno o azufre que pueden interferir en la etapa analítica. Esta técnica permite la automatización de ésta etapa, y logra una elevada eficacia y productividad. En el trabajo sobre determinación de Acrilamida (VI) la purificación empleada se ha basado en la precipitación mediante un reactivo apropiado (Carrez). La cromatografía de gases (GC) acoplada a un detector de espectrometria de masas (MS) en tandem (MS-MS), se ha empleado para la determinación