Novel monolithic materials for miniaturized separation techniques

Resumen

En esta tesis, se describe el uso de nuevos materiales porosos polimericos y su potencial aplicación en técnicas de separación miniaturizadas. La primera sección (capítulos 1-3), contiene una introducción general, donde el impacto de los materiales polímeros (capítulo 2)en cromatografía es discutido. En el capítulo 3, se presenta una introducción a la caracterización de algunos polímeros y aceites esenciales. Los capítulos 1-3 se escribieron siguiendo la normativa de la Universidad Valencia. La segunda parte de esta tesis está enfocada en la preparación, caracterización y aplicación de nuevos materiales monoíticos usados en cromatografía líquida capilar y electrocromatografía (CEC). En estos sistemas miniaturizados, bajos caudales son usados, lo que implica que es necesario un control preciso del tiempo muerto y del tiempo de retraso del gradiente. Con este objetivo, un procedimiento fue desarrollado e implementado en cromatografos líquidos capilares disponibles comercialmente (capítulo 4). Este método fue aplicado a la determinación de parabenes en fluidos biologicos. En este método, columnas monolíticas de metacrilato acopladas en un equipo de cromatografía capilar y espectrometría de masas fue usado (capítulo 5). Una gran variedad de monómeros es una de las ventajas de las columnas monoliticas. Para obtener monolitos con las características cromatográficas deseadas, la modificación de la superficie del monolito es una de las estrategías comunmente escogidas. En consecuencia, es importante conocer el número de sitios reactivos disponibles para la funcionalización. En el capítulo 6, un método simple empleando cromatografía de gases y un detector de ionización de llama capaz de dar esta información fue desarrollado. En los siguientes capítulos, diferentes materiales monolíticos se prepararon modificando la superficie quimicante, para conseguir fases estacionarias con altas areas superficiales y mejora de sus propiedades cromatográficas. Para este propósito, diferentes ligandos como epinefrina (capítulo 7), fosfatidilcolina (capítulo 8) politiol (capítulo 9), un derivado de la codeina (Capítulo 10) y nanopartículas de plata (Capítulo 11) se han hecho reaccionar con la superficie de los monolítos. En muchos casos, la mejora de los porcentajes de recubrimiento han previsto a estas columnas con los más altos valoresde porcentaje de funcionalización publicados hasta la fecha. Estos materiales se han aplicado satisfactoriamente a la separación de diferentes tipos de analitos (alquil bencenos, hidrocarburos aromáticos, compuestos quirales, proteinas, etc.). Además, en la segunda parte de la tesis, se describe la síntesis de materiales polímericos híbridos usando nanopartículas magnéticas (capítulo 12). Una mejora del área respecto a los monolitos sin nanopartículas fue evidente, dando excelentes separaciones de pesticidas organofosforados. Finalmente, en la tercera parte de la tesis, se describe la caracterización de distintas materias primas por técnicas electroforéticas y cromatográficas. Polímeros solubles como el polivinil alcohol (capítulo 13), y un polímero rígidos espumoso (Rohacell, capítulo 14) usado en aplicaciones espaciales fueron estudiados. Además, se desarrollo un método para caracterizar la fracción alcoholica presente en aceites esenciales (capítulo 15) lo cual es de mucha importnacia en la industria del cuidado personal.