Preparación, caracterización microestructural y propiedades de disoluciones sólidas de mullita, conteniendo cationes de metales de transición/

Abstract

La mullita es una fase cristalina de gran interés ya que sus propiedades la hacen adecuada para aplicaciones de alta temperatura. La presente tesis doctoral está orientada a la obtención de mullita como única fase cristalina a temperaturas bajas (sobre 980ºC), evitando la formación de fase espinela. Para ello se ha aplicado un método de síntesis basado en el método sol-gel y un tratamiento térmico a velocidades de calcinación elevadas que han permitido obtener un precursor de mullita de elevada homogeneidad química. En primer lugar se ha estudiado el sistema SiO2.Al2O3, tanto la composición estequiométrica 3Al2O3.2SiO2 (3:2) como la composición 2Al2O3.SiO2 (2:1), que representa el contenido máximo de alúmina de la mullita estable. El estudio de la mullita 2:1es interesante ya que existen escasos trabajos científicos referidos a esta composición. Las características estructurales de la mullita hacen prever que formará disoluciones sólidas con cationes de metales de transición. Por eso, conocidas las características del sistema de referencia, se ha estudiado el efecto que produce la introducción de dos cationes: Ti4+ y Ni2+, con marcada tendencia a la coordinación octaédrica. Las muestras se han tratado con diferentes técnicas de caracterización, tal como Difracción de Rayos X, Resonancia Magnética Nuclear y Espectroscopía Infrarroja. Adicionalmente se han determinado los parámetros de celda de las muestras aplicando dos programas informáticos: POWCAL y LSQC, lo que también ha permitido estimar el límite de disolución sólida de los cationes en la estructura de la mullita. Por otro lado se ha realizado un estudio microestructural aplicando las técnicas convencionales, como microscopía electrónica de barrido y de transmisión, y también se ha estudiado la microestructura del material a nivel de cristalito y de microtensiones, para esto se han aplicado métodos de análisis de perfil a partir datos de difracción de Rayos X